การเตรียมตัวอย่างในสถานที่โดยใช้อุปกรณ์การสกัดด้วยตัวดูดซับที่มีขนาดเล็กและการประยุกต์วิธีสำหรับการสกัดสารกำจัดศัตรูพืช

บทคัดย่อ

ในงานวิจัยนี้ได้ศึกษาวิธีการสกัดที่เป็นมิตรต่อสิ่งแวดล้อม 3 ชนิดได้แก่ การสกัดด้วยตัวดูดซับของแข็งปริมาณน้อย การสกัดแบบ vortex-assisted ionic liquid dispersive liquid–liquid microextraction (VA-IL-DLLME) และการสกัดแบบ in-situ metathesis reaction forms of ionic liquid (IL) as extraction phase in dispersive liquid-liquid microextraction ควบคู่กับการวิเคราะห์ด้วยเทคนิคโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง การสำหรับการวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืช ในตัวอย่างทางอาหารและสิ่งแวดล้อมได้นำเสนอการสกัดด้วยตัวดูดซับของแข็งปริมาณน้อยอย่างง่ายในการเตรียมตัวอย่างเพื่อสกัดและเพิ่มความเข้มข้นของสารกำจัดแมลงกลุ่มนีโอนิโคตินอยด์ 5 ชนิด ก่อนการตรวจวัดด้วยเทคนิคโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง สารกำจัดแมลงที่ศึกษาประกอบด้วย ไธอะเมททอกแซม อิมิดาคลอพริด อะเซ็บทามิพริด โคลไทอะนิดิน และไทอะโคลพริดโดยใช้ LiChroprep? RP-18 (C-18) เป็นตัวดูดซับ โดยได้ศึกษาปัจจัยที่มีผลต่อประสิทธิภาพการสกัดด้วยตัวดูดซับของแข็งปริมาณน้อย ประกอบด้วย ผลของการเติมเกลือ ปริมาณตัวดูดซับ ปริมาตรของตัวอย่าง ความเข้มข้นและปริมาตรของตัวชะ ภายใต้สภาวะที่เหมาะสม มีช่วงความเป็นเส้นตรง 0.01-0.5 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร ด้วยค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์มากว่า 0.87 ให้ขีดจำกัดของการตรวจวัดต่ำและประสิทธิภาพการสกัดสูงอยู่ในช่วงที่ยอมรับได้ วิธีที่นำเสนอประสบความสำเร็จในการประยุกต์หาสารกำจัดแมลงกลุ่ม นีโอนิโคตินอยด์ที่ตกค้างในตัวอย่างน้ำผิวดินและน้ำผลไม้ด้วยค่าร้อยละการได้กลับคืนที่สูงในช่วงระหว่าง 56-141 เปอร์เซ็นต์ได้ศึกษาวิธีการสกัดอย่างง่ายแบบ vortex-assisted ionic liquid dispersive liquid–liquid microextraction (VA-IL-DLLME) ควบคู่กับการวิเคราะห์ด้วยเทคนิคโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง ตรวจวัดด้วยโฟโตไดโอดแอเรย์สำหรับการวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืชกลุ่ม นีโอนิโคตินอยด์ตกค้าง ใช้ตัวทำละลายสกัดคือ 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate ([C4MIM][PF6]) และใช้อะซิโทไนไทรล์เป็นตัวทำละลายกระจายตัวเข้าไปในสารละลายตัวอย่าง จากนั้นใช้การวอร์เทกช่วยในการกระจายตัว จากนั้นใช้การปั่นเหวี่ยงช่วยในการแยกเฟส ได้ศึกษาปัจจัยที่มีผลต่อประสิทธิภาพการสกัดได้แก่ การเติมเกลือ ชนิดและปริมาตรของ IL ชนิดและปริมาตรของตัวทำละลายกระจายตัว เวลาในการวอร์เทกและเวลาในการปั่นเหวี่ยง ภายใต้สภาวะที่เหมาะสมให้ค่าขีดจำกัดการตรวจวัดและขีดจำกัดการหาปริมาณของวิธีการนี้คือ 0.01 และ 0.03 ไมโครกรัมต่อลิตรสำหรับสารเป้าหมายทุกชนิด ตามลำดับ ซึ่งต่ำกว่าค่าขีดจำกัดการตกค้าสูงสุดที่กำหนดโดย EU สำหรับตัวอย่างนี้ ความถูกต้องของวิธีวิเคราะห์ให้ค่าความเป็นเส้นตรงที่ดีด้วยค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ (r2) มากกว่า 0.9990 สำหรับสารเป้าหมายทุกชนิด ได้ประยุกต์วิธีการนี้สำหรับการวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืชกลุ่มเป้าหมายในตัวอย่างน้ำผึ้งโดยได้ค่าร้อยละการได้กลับคืนเป็นที่ยอมรับได้ ได้พัฒนาการสังเคราะห์ของเหลวไอออนิกแบบ in-situ metathesis reaction forms เป็นตัวทำละลายสกัดในการสกัดแบบวัฏภาคของเหลวระดับอนุภาคแบบกระจาย (dispersive liquid-liquid microextraction) สำหรับการหา triazole fungicides ก่อนการวิเคราะห์ด้วยโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง สารเป้าหมายที่ศึกษาได้แก่ Myclobutanil (MCBT), triadimefon (TDF), tebuconazole (TBZ), and hexaconazole (HCZ) หลังจากการปั่นเหวี่ยง เฟสของตัวทำละลายสกัด tributyldodecylphosphonium hexafluorophosphate ([P44412][PF6]) จะแยกออกโดยง่ายที่ก้นของหลอดปั่นเหวี่ยง ได้ศึกษาปัจจัยที่มีผลต่อประสิทธิภาพการสกัด ได้แก่ ปริมาณของ tributyldodecylphosphonium bromide ([P44412]Br) อัตราส่วนโมลของ [P44412]Br ต่อpotassium hexafluorophosphate (KPF6) ความแรงของไอออน อุณหภูมิของตัวอย่าง เวลาในการปั่นเหวี่ยง ภายใต้สภาวะที่เหมาะสมได้ค่าร้อยละการได้กลับคืนของการวิเคราะห์ triazole fungicides ที่ระดับการสไปค์ที่ 3 ความเข้มข้นในช่วง 87.1 ถึง 101.7% ด้วยค่าสัมประสิทธิ์ สหสัมพัทธ์ (RSDs) ในช่วง 0.1 ถึง 5.5%. ให้ค่าความเป็นเส้นตรงที่ดีในช่วง 1 และ 500 ไมโครกรัมต่อลิตร ขีดจำกัดการตรวจวัดต่ำ วิธีการที่นำเสนอสามารถประยุกต์ใช้ในการวิเคราะห์ triazole fungicides ในตัวอย่างอาหาร

คำสำคัญ